HS∕T 62—2019 《印刷电路板（PCB）废碎料中铜含量测定方法_波长色散型X 射线荧光光谱法》(海关)
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ID： |
474291B0F26D4B8CA4E6AC8890855E13 |
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0.2 |
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9 |
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日期： |
2021-12-28 |
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ICS 71.040.50,G 85/89,中华人民共和国海关行业标准,HS,HS/T 62—2019,印刷电路板(PCB)废碎料中铜含量测定方法,——波长色散型X 射线荧光光谱法,Determination of copper content in printed circuit board waste and scrap,—Wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometry,2019-12-19 发布2020-06-01 实施,中华人民共和国海关总署发布,HS/T 62—2019,I,前言,本标准按照HS/T 1-2011和HS/T 39-2013给出的规则起草,本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出,本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口,本标准附录A和附录B为资料性附录,本标准起草单位：中华人民共和国重庆海关,本标准主要起草人：涂姜磊、吕大光、伍博克、张煜、董建文、袁唯至、李忆、唐成林、邓金、邓,继宽、李东,HS/T 62—2019,1,印刷电路板（PCB）废碎料中铜含量测定方法,——波长色散型X 射线荧光光谱法,1 范围,本标准规定了对PCB 废碎料中铜含量进行定量分析的测试方法,本标准适用于PCB 废碎料中铜含量的测定，测定范围：10.0 g/100g～56.0 g/100g,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水国家标准,JY/T 016 波长色散型X 射线荧光光谱方法通则,3 原理,利用粉碎机和环式研磨仪将PCB 进行粉碎预处理，均一化后利用马弗炉进行灼烧，灼烧后利用球磨,仪进行二次粉碎，再制备为熔片，经X-荧光定量分析得到测定值，再通过灼烧前后试料的称量数值、,铜在氧化铜中的元素比例和X-荧光定量测定值计算出PCB 中的铜含量,4 试剂与材料,除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水,4.1 四硼酸锂（LiB4O7）,4.2 偏硼酸锂（LiBO2）,4.3 溴化锂（LiBr）：配制为质量分数为18 g/100g 的溶液,4.4 硝酸锂（LiNO3）：配制为质量分数为22 g/100g 的溶液,4.5 刚玉坩埚：容积100 mL,4.6 铂-金合金坩埚（95%P+5%Au）,4.7 干燥器：内附有效干燥剂,4.8 标准物质：氧化铜（CuO）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧,化钙（CaO）、氧化镁（MgO）,5 仪器设备,5.1 波长色散型X 射线荧光光谱：仪器的组成及性能应符合JY/T 016 的规定,5.2 粉碎机：带5 cm 孔径的过筛,5.3 环式研磨仪：带碳化钨磨头,5.4 球磨仪：最高转速不低于500 转/分钟,5.5 电子天平：感量0.1 mg,5.6 马弗炉：最高使用温度不低于850 ℃，腔体容积不小于30 L,5.7 自动控温烘箱：最高使用温度不低于110℃,5.8 熔融制样机：最高使用温度不低于1150 ℃，附带坩埚,5.9 标准筛：100 目,HS/T XXXX—XXXX,2,5.10 微量取样器,6 分析步骤,6.1 样品制备,6.1.1 粉碎,称取1 kg 样品用粉碎机（5.2）粉碎成最大直径不超过5 cm 的不规则块状及粉末，记为试料a,6.1.2 环磨,将试料a 投入环磨仪，环磨至所得粉末全部通过100 目标准筛，记为试料b,6.1.3 灼烧,下列步骤开始，做两份试料的平行测定,6.1.3.1 取试料b 置于101 ℃～105 ℃烘箱中，干燥2 h 后取出，在干燥器中冷却至室温并称量约3 g,记录重量为m1（准确至0.1 mg）,6.1.3.2 称量后放入刚玉坩埚(4.5)，置于马弗炉中进行灼烧，灼烧温度为775 ℃～825 ℃，灼烧时间,为10 h。取出后在干燥器中冷却至室温并称量，记录重量为m2（准确至0.1 mg），所得试料记为试料,c,6.1.4 球磨,将试料c 进行球磨，可设置转速为500 r/min，球磨时间2 min，球磨所得试料记为试料d,6.1.5 熔片,6.1.5.1 将试料d 置于101 ℃～105 ℃烘箱中，干燥2 h 后取出，在干燥器中冷却至室温待称量,6.1.5.2 将四硼酸锂和偏硼酸锂按67：33 的比例配制为硼酸锂混合熔剂；称取0.4 g 干燥试料d（准,确至0.1 mg），称取硼酸锂混合熔剂6 g（准确至0.1 mg），均匀混合后，用微量取样器滴入溴化锂,溶液和硝酸锂溶液各1 mL，所有称取和混合过程均应在铂-金合金坩埚(4.6)中完成,6.1.5.3 将载有试料的坩埚(4.6)放入熔融制样机中，推荐熔融温度为1050 ℃，熔融时间为10 min,熔融完成后将坩埚中的试料倒入模具，冷却后取出，直接成型或倒模成可测量的试料片,6.2 测定,6.2.1 绘制标准曲线,参考附录A 中表A.1 五个组别的配比称取标准物质（4.8）（准确至0.1 mg），混合均匀，按照6.1.5,的方法制备成标准熔片，测定并绘制标准曲线,6.2.2 样品测定,选择合适的标准熔片（6.2.1）做仪器漂移校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。对试,料片进行测定，结果以氧化铜计，记为W（保留四位有效数字）。仪器测试条件参见附录B 中表B.1,或者对于使用较先进仪器者，宜按照仪器厂家的优化方法选择,7 结……
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