HS∕T 62—2019 《印刷电路板(PCB)废碎料中铜含量测定方法_波长色散型X 射线荧光光谱法》(海关)

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2021-12-28

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ICS 71.040.50,G 85/89,中华人民共和国海关行业标准,HS,HS/T 62—2019,印刷电路板(PCB)废碎料中铜含量测定方法,——波长色散型X 射线荧光光谱法,Determination of copper content in printed circuit board waste and scrap,—Wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometry,2019-12-19 发布2020-06-01 实施,中华人民共和国海关总署发布,HS/T 62—2019,I,前言,本标准按照HS/T 1-2011和HS/T 39-2013给出的规则起草,本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出,本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口,本标准附录A和附录B为资料性附录,本标准起草单位:中华人民共和国重庆海关,本标准主要起草人:涂姜磊、吕大光、伍博克、张煜、董建文、袁唯至、李忆、唐成林、邓金、邓,继宽、李东,HS/T 62—2019,1,印刷电路板(PCB)废碎料中铜含量测定方法,——波长色散型X 射线荧光光谱法,1 范围,本标准规定了对PCB 废碎料中铜含量进行定量分析的测试方法,本标准适用于PCB 废碎料中铜含量的测定,测定范围:10.0 g/100g~56.0 g/100g,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水国家标准,JY/T 016 波长色散型X 射线荧光光谱方法通则,3 原理,利用粉碎机和环式研磨仪将PCB 进行粉碎预处理,均一化后利用马弗炉进行灼烧,灼烧后利用球磨,仪进行二次粉碎,再制备为熔片,经X-荧光定量分析得到测定值,再通过灼烧前后试料的称量数值、,铜在氧化铜中的元素比例和X-荧光定量测定值计算出PCB 中的铜含量,4 试剂与材料,除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的三级水,4.1 四硼酸锂(LiB4O7),4.2 偏硼酸锂(LiBO2),4.3 溴化锂(LiBr):配制为质量分数为18 g/100g 的溶液,4.4 硝酸锂(LiNO3):配制为质量分数为22 g/100g 的溶液,4.5 刚玉坩埚:容积100 mL,4.6 铂-金合金坩埚(95%P+5%Au),4.7 干燥器:内附有效干燥剂,4.8 标准物质:氧化铜(CuO)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧,化钙(CaO)、氧化镁(MgO),5 仪器设备,5.1 波长色散型X 射线荧光光谱:仪器的组成及性能应符合JY/T 016 的规定,5.2 粉碎机:带5 cm 孔径的过筛,5.3 环式研磨仪:带碳化钨磨头,5.4 球磨仪:最高转速不低于500 转/分钟,5.5 电子天平:感量0.1 mg,5.6 马弗炉:最高使用温度不低于850 ℃,腔体容积不小于30 L,5.7 自动控温烘箱:最高使用温度不低于110℃,5.8 熔融制样机:最高使用温度不低于1150 ℃,附带坩埚,5.9 标准筛:100 目,HS/T XXXX—XXXX,2,5.10 微量取样器,6 分析步骤,6.1 样品制备,6.1.1 粉碎,称取1 kg 样品用粉碎机(5.2)粉碎成最大直径不超过5 cm 的不规则块状及粉末,记为试料a,6.1.2 环磨,将试料a 投入环磨仪,环磨至所得粉末全部通过100 目标准筛,记为试料b,6.1.3 灼烧,下列步骤开始,做两份试料的平行测定,6.1.3.1 取试料b 置于101 ℃~105 ℃烘箱中,干燥2 h 后取出,在干燥器中冷却至室温并称量约3 g,记录重量为m1(准确至0.1 mg),6.1.3.2 称量后放入刚玉坩埚(4.5),置于马弗炉中进行灼烧,灼烧温度为775 ℃~825 ℃,灼烧时间,为10 h。取出后在干燥器中冷却至室温并称量,记录重量为m2(准确至0.1 mg),所得试料记为试料,c,6.1.4 球磨,将试料c 进行球磨,可设置转速为500 r/min,球磨时间2 min,球磨所得试料记为试料d,6.1.5 熔片,6.1.5.1 将试料d 置于101 ℃~105 ℃烘箱中,干燥2 h 后取出,在干燥器中冷却至室温待称量,6.1.5.2 将四硼酸锂和偏硼酸锂按67:33 的比例配制为硼酸锂混合熔剂;称取0.4 g 干燥试料d(准,确至0.1 mg),称取硼酸锂混合熔剂6 g(准确至0.1 mg),均匀混合后,用微量取样器滴入溴化锂,溶液和硝酸锂溶液各1 mL,所有称取和混合过程均应在铂-金合金坩埚(4.6)中完成,6.1.5.3 将载有试料的坩埚(4.6)放入熔融制样机中,推荐熔融温度为1050 ℃,熔融时间为10 min,熔融完成后将坩埚中的试料倒入模具,冷却后取出,直接成型或倒模成可测量的试料片,6.2 测定,6.2.1 绘制标准曲线,参考附录A 中表A.1 五个组别的配比称取标准物质(4.8)(准确至0.1 mg),混合均匀,按照6.1.5,的方法制备成标准熔片,测定并绘制标准曲线,6.2.2 样品测定,选择合适的标准熔片(6.2.1)做仪器漂移校正,校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。对试,料片进行测定,结果以氧化铜计,记为W(保留四位有效数字)。仪器测试条件参见附录B 中表B.1,或者对于使用较先进仪器者,宜按照仪器厂家的优化方法选择,7 结……

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